平行光催化反應(yīng)儀憑借多通道平行反應(yīng)、光照條件精準(zhǔn)可控的優(yōu)勢,廣泛應(yīng)用于光催化降解、光合成、材料制備等實(shí)驗(yàn)領(lǐng)域。規(guī)范的操作流程是保障實(shí)驗(yàn)重復(fù)性、安全性及結(jié)果準(zhǔn)確性的核心前提。本文將詳細(xì)梳理其標(biāo)準(zhǔn)操作步驟及關(guān)鍵注意要點(diǎn)。
一、標(biāo)準(zhǔn)操作流程
1. 實(shí)驗(yàn)前期準(zhǔn)備
(1)設(shè)備檢查:確認(rèn)平行光催化反應(yīng)儀主機(jī)、光源模塊、控溫單元、攪拌系統(tǒng)等部件連接完好,無松動、破損情況;檢查光源燈珠是否正常點(diǎn)亮,散熱風(fēng)扇運(yùn)轉(zhuǎn)是否順暢。
(2)物料與耗材準(zhǔn)備:根據(jù)實(shí)驗(yàn)方案,提前配置好反應(yīng)物料,確認(rèn)物料與反應(yīng)容器(石英管/玻璃瓶)的相容性;準(zhǔn)備好配套的密封塞、密封圈等耗材,確保無老化、變形。
(3)參數(shù)預(yù)設(shè):通過控制面板設(shè)定反應(yīng)參數(shù),包括光照強(qiáng)度、光照波長、反應(yīng)溫度、攪拌轉(zhuǎn)速、反應(yīng)時間,同時確認(rèn)各通道參數(shù)一致性。
2. 樣品裝載與設(shè)備調(diào)試
(1)樣品裝載:將配置好的反應(yīng)物料緩慢倒入反應(yīng)容器中,裝載量需符合設(shè)備要求(通常不超過容器容積的2/3),避免物料溢出;將反應(yīng)容器平穩(wěn)放入儀器樣品架,確保每個通道對齊光源,擰緊密封塞保證密封效果。
(2)空白調(diào)試:在未放入樣品或放入空白溶劑的情況下,開啟光源、控溫及攪拌系統(tǒng),運(yùn)行5-10分鐘,檢查各通道溫度穩(wěn)定性、光照均勻性及設(shè)備運(yùn)行是否有異響。
3. 反應(yīng)過程運(yùn)行與監(jiān)控
(1)啟動運(yùn)行:確認(rèn)調(diào)試正常后,正式啟動反應(yīng)程序,記錄反應(yīng)開始時間;實(shí)驗(yàn)過程中定期觀察儀器運(yùn)行狀態(tài),包括光源亮度、控溫精度、攪拌穩(wěn)定性及反應(yīng)容器是否有泄漏。
(2)中間取樣(若需):如需中途取樣分析,需先暫停光照及攪拌,待設(shè)備穩(wěn)定后打開密封塞取樣,取樣后迅速密封,恢復(fù)反應(yīng)程序,確保取樣過程不影響其他通道反應(yīng)條件。
4. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束與設(shè)備清理
(1)停止運(yùn)行:到達(dá)預(yù)設(shè)反應(yīng)時間后,依次關(guān)閉光照、攪拌、控溫系統(tǒng),等待儀器降溫至室溫。
(2)樣品收集:小心取出反應(yīng)容器,將反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至指定容器中,做好標(biāo)記。
(3)設(shè)備清理:及時用合適的清洗劑清洗反應(yīng)容器及樣品架,去除殘留物料;用干凈抹布擦拭儀器主機(jī)表面,清理實(shí)驗(yàn)臺面;檢查光源模塊、散熱口是否有灰塵,必要時進(jìn)行清理。
二、核心操作要點(diǎn)
1. 光照系統(tǒng)操作要點(diǎn)
(1)嚴(yán)禁在未裝載反應(yīng)容器或空白狀態(tài)下長時間開啟強(qiáng)光照射,避免光源過熱損壞或影響儀器使用壽命;更換光源燈珠時需關(guān)閉電源,待燈體冷卻后操作。
(2)光照波長需根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求精準(zhǔn)選擇,更換濾光片時確保安裝到位,避免漏光影響反應(yīng)效果;定期校準(zhǔn)光照強(qiáng)度,確保各通道光照均勻性誤差在允許范圍內(nèi)。
2. 溫控與安全防護(hù)要點(diǎn)
(1)控溫過程中需緩慢調(diào)節(jié)溫度,避免溫度驟升驟降,防止反應(yīng)容器因熱脹冷縮破裂;若采用水浴/油浴輔助控溫,需確保循環(huán)管路通暢,無泄漏。
(2)操作時需穿戴實(shí)驗(yàn)服、防護(hù)眼鏡、耐酸堿手套,若反應(yīng)涉及易燃易爆或腐蝕性物料,需在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,并做好防爆、防泄漏措施,遠(yuǎn)離火源。
(3)實(shí)驗(yàn)過程中若出現(xiàn)溫度異常、設(shè)備異響或物料泄漏,需立即停止運(yùn)行,切斷電源,待設(shè)備冷卻后排查故障并清理現(xiàn)場。
3. 設(shè)備維護(hù)與保養(yǎng)要點(diǎn)
(1)定期檢查密封件老化情況,及時更換破損的密封圈、密封塞,防止反應(yīng)過程中泄漏;攪拌槳若出現(xiàn)卡頓、異響,需及時拆解清理或更換。
(2)光源模塊、散熱系統(tǒng)需定期清理灰塵,保證散熱效果;儀器長期不用時,需切斷電源,將反應(yīng)容器清洗干凈晾干后存放,儀器表面覆蓋防塵罩。
(3)避免硬物碰撞儀器主機(jī)及反應(yīng)容器,禁止用尖銳物品刮擦儀器表面或反應(yīng)容器內(nèi)壁,防止損壞設(shè)備。